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;催化剂硫化 ; 催化剂预硫化时,要避免金属氧化物被还原。预硫化时,关键的问题是要避免催化剂中的活性金属氧化物与硫化氢反应前被热氢还原。因为被还原生成的金属态钼、镍及其低价氧化物将会影响催化剂的性能。首先,金属态组分在进油初期其容易使烃类发生氢解反应,这将导致床层升温过热或生成过量焦炭,从而降低催化剂的初期活性及稳定性,有时甚至会损坏催化剂。其次是金属氧化物在硫化前被还原将损害催化剂的机械强度。而且,金属氧化物的硫化速度要比金属的硫化速度快得多。
钌有许多不同的化合价。不同价态的铑可以与多种物质形成络合物,因此铑催化剂的种类非常丰富。大多数钌催化剂具有良好的催化性能,常用于加氢、异构化、氧化和CH活化反应。
Chan–Lam C–X偶联反应。含有NH/OH/SH基团的底物在弱碱条件下,在空气中通过醋酸铜催化,与有机硼酸化合物氧化交叉偶联进行芳基,烯基和烷基化的反应。Rosenmund-von Braun反应。芳基卤化物和过量的氰化亚铜在高沸点性溶剂(如DMF,硝基苯和吡啶)中回流反应得到芳基腈类化合物的反应。芳香卤代烃在金属催化作用下的腈化反应。芳腈化合物在有机合成中占据重要的,尤其是在染料,除草剂,农用化学品,物及自然产品中应用广泛。传统方法合成芳腈化合物主要通过苯胺的重氮化接着Sandmeyer反应制得,对不是复杂的苯腈可由甲苯类化合物在NH3作用下直接氧化制备。但这些方法有较大限性:反应条件较剧烈,底物要比较简单取代基较少,毒性很大。以下介绍的是实验室常用方法。
金属与载体的相互作用有利于阻止金属微晶的烧结和晶粒长大。对于负载型催化剂,理想的情况是,活性组分既与载体有较强的相互作用,又不至于阻滞金属的还原。金属与载体的相互作用的形成在很大程度上取决于催化剂制备过程中的焙烧和还原温度与时间。温度对负载型催化剂的影响是多方面的,它可能使活性组分挥发、流失、烧结和微晶长大等。大致有这样的规律:当温度为0.3Tm(Huttig温度)时,开始发生晶格表面质点的迁移(Tm为熔点);当温度为0.5Tm(Tammam温度)时,开始发生晶格体相内的质点迁移。在高于Tammam温度以上焙烧或还原,有些金属能形成固溶体。
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